С
канирующая
электронная ми-
кроскопия (СЭМ)
— это удобный метод
для автоматического
поиска и анализа
микрочастиц в об-
разцах самой разной
природы. Главное
преимущество СЭМ
по сравнению с
другими видами
микроскопии в том,
что СЭМ позволяет
не только сфотогра-
фировать микро-
включение, но также
определить состав
этого микровключения. Для анализа состава СЭМ
оснащены энергодисперсионным спектрометром
(ЭДС) в качестве приставки к СЭМ, предел обна-
ружения ЭДС составляет < 0,1% масс. Скорость
работы современных ЭДС такова, что измерение
основных элементов одного микровключения
можно выполнить за 0,1 секунды (если требуется
анализировать примесные элементы, то время
анализа увеличивается до 20 – 40 секунд, но для
идентификации микровключения, как прави-
ло, не нужно знать примеси, а достаточно диа-
гностировать лишь основные элементы). Если
нужно проанализировать совокупность большого
количества разных микровключений или если
нужно обнаружить в образце единичные специ-
фические микровключения, спрятанные среди
микровключений другого состава, то необходимо,
чтобы СЭМ был оборудован приложением для
автоматического поиска и анализа микровклю-
чений. Иначе очевидно, что вручную человек не
способен монотонно собирать данные по тысячам
и тысячам микровключений, не пропуская ча-
стички и не повторяясь. К тому же, такой ручной
поиск будет на порядки медленнее, чем с исполь-
зованием автоматизации.
Целью данной работы было обнаружить все
частички металлической стружки в образцах
лежалого фетра и, по возможности, сделать
выводы о происхождении этой стружки. Рабо-
та выполнялась на сканирующем электронном
микроскопе TESCAN LYRA 3 GMH производства
TESCAN ORSAY HOLDING (Чехия), оснащенном
системой энергодисперсионного микроанализа
AZtec Energy Automated производства Oxford
Instruments (Великобритания). Изучались два
образца, собранные на липкий двусторонний
углеродный скотч с лицевой стороны фетра
и с изнаночной стороны. У каждого образца была
просканирована суммарная площадь 93,3 мм
2
.
Эта суммарная площадь в каждом случае разби-
валась на участки размером 1×1 мм. От участка
к участку столик образцов в камере СЭМ пере-
мещался автоматически, на каждом участке
автоматически выявлялись все частицы с пред-
установленными свойствами (в данном случае
в настройках системы поиска было указано, что
интересуют все металлические частички разме-
ром крупнее 4 мкм). Время на проведение каждо-
го анализа, количество обнаруженных металли-
ческих частиц и их тип указаны в табл. 1.
Система автоматического поиска сохраняет
координаты каждой обнаруженной частицы,
значит, по завершении автоматического скани-
рования любую интересуемую частицу из списка
результатов можно по клику позиционировать
в камере СЭМ для дополнительного изучения.
В данной задаче особый интерес представляли
частички железной стружки. Каждая из желез-
ных частиц была позиционирована в центр окна
сканирования СЭМ, сфотографирована, а также
было проведено разделение железных частичек
на свежую и лежалую металлическую стружку
(рис. 1). Разделение выполнялось по тому при-
знаку, что в лежалой металлической стружке
поверхность железа успела сильно окислиться
(кислорода в среднем составе железной частич-
ки, согласно показаниям ЭДС-спектрометра,
от 5,5 до 8% масс.). А в свежей металлической
стружке поверхность железной частицы лишь
едва окислилась, кислорода в среднем составе
частицы < 2% масс. Дополнительным признаком
был тот факт, что лежалая металлическая струж-
ЛУКАШОВА
Мария Валерьевна,
специалист-аналитик
ООО «ТЕСКАН»,
кандидат физико-
математических наук
ОПЫТ ПРИМЕНЕНИЯ СКАНИРУЮЩЕГО ЭЛЕКТРОННОГО
МИКРОСКОПА TESCAN ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ПОИСКА
СПЕЦИФИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ В ОБРАЗЦАХ ФЕТРА.
СРАВНЕНИЕ РАЗНЫХ ТИПОВ ОБНАРУЖЕННОЙ
МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУЖКИ
101
